高錳酸鹽指數(shù)的測定和哪些因素相關(guān)
瀏覽次數(shù):2402日期:2022-11-09
高錳酸鹽指數(shù),是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的量,以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)(和無機(jī))物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。
高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo),其測定結(jié)果與以下幾點因素有關(guān)。 所以,我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準(zhǔn)確性,必須做好全程序的質(zhì)量控制。
一.水浴加熱時間
水浴加熱的時間影響高錳酸鹽指數(shù)在酸性條件反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃,
只要保證水浴沸騰,反應(yīng)溫度可以滿足要求,但加熱時間的不同卻使測定結(jié)果發(fā)生很大的變化。
現(xiàn)高錳酸鹽指數(shù)測定值隨水浴加熱時間的延長而增大,在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求,加熱時間30min 的測定接近真值。
因此在日常監(jiān)測時,應(yīng)盡量使加熱時間統(tǒng)一為30min,這樣可以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
二.滴定時間
滴定時間的影響在高錳酸鹽指數(shù)測定規(guī)范中指出, 如果滴定時溫度低于 60℃,會使高錳酸鉀和草酸鈉的反應(yīng)速度非常緩慢,
一般保持在 60℃~80℃之間才能使反應(yīng)正常進(jìn)行,這就涉及到滴定時間的控制問題。
從沸水浴中取出錐形瓶時的溫度可達(dá) 93℃, 但加入草酸鈉溫度下降了 16℃;
滴定過程只用了 1min, 溫度卻又下降了 11℃,達(dá)到66℃。
與反應(yīng)溫度下限只差 6℃;滴定結(jié)束后在放置3min,溫度降至 60℃。
由此可見,滴定過程必須自加熱結(jié)束起快速進(jìn)行,爭取在 3min 內(nèi)結(jié)束滴定,不能超過6 min。
三.蒸餾水空白值的影響
高錳酸鹽指數(shù)的分析用水應(yīng)為不含有機(jī)物的蒸餾水, 但在日常工作中蒸餾水的保存時間不同會使蒸餾水的空白值有所差異, 而這些差異對高錳酸鹽指數(shù)的測定卻產(chǎn)生了重要影響,
因為在高錳酸鹽指數(shù)的監(jiān)測分析方法中規(guī)定, 當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)值超過 5 mg/ L 時要用蒸餾水稀釋后測定,
在測定高錳酸鹽指數(shù)時,不要使用存放時間超過 5 天的蒸餾水, 最好取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對測定結(jié)果的影響。
四.高錳酸鉀溶液濃度的影響
國標(biāo)方法中要求配制的高錳酸鉀使用液的濃度為 0.01mol/L,確切的濃度值需當(dāng)日標(biāo)定。
當(dāng)水體受污染較重時即高錳酸鹽指數(shù)超過 5 mg/ L,此時水樣需要稀釋后再進(jìn)行測定,并且要做空白實驗。
五.樣品酸度的影響高
錳酸鹽指數(shù)測定是在酸性條件下 (加硫酸,使 pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化。